Pracownia NMR

Spektrometr Bruker Avance 600 MHz (2000 rok)

Ekranowany magnes nadprzewodzący (UltraShieldTM) 14.095 T (częstość rezonansowa dla protonów 600 MHz)
Cyfrowa kontrola locku
Trzy kanały RF (oprócz kanału lock'u): dwa szerokopasmowe i protonowy
Rozszerzenie cewek korekcyjnych do 32 (BOSSII)
Dwa typy stabilizacji temperatury:

• jednostka do długoterminowej stabilizacji temperatury (przystosowana do pomiarów dla biomolekuł, BCU-5). Temperatura na wyjściu z BCU: -35ºC przy przepływie gazu 500l/h), temperatura gazu w sondzie: -5ºC (dla przepływu 500l/h)
• przystawka umożliwiająca pomiary w niskich i wysokich temperaturach (-150 ºC +250 ºC, BVT 3000)

Możliwość generowania kształtowanych impulsów
Gradient Z (GRASP II)
Sondy pomiarowe:

• TBI - inverse triple 1H/{13C}/BB, 2H lock, f=5mm, zakres BB=31P-109Ag, z gradientem Z, termoparą BTO-2000 pozwalająca na stabilizację temperatury z dokładnością ±0.1ºC
• TBI - inverse triple 1H/{31P}/BB, 2H lock, f=5mm, specjalny zakres BB=31P-103Rh, z gradientem Z
• BB - szerokopasmowa, BB/{1H}, 2H lock, f=5mm, zakres BB=31P-109Ag, z gradientem Z

Stacja robocza - komputer klasy PC pracujący w systemie operacyjnym Linux Red Hat Enterprise WS 3.0 z oprogramowaniem TopSpin 1.3

Spektrometr NMR Varian VNMR-S 400 MHz (2010 rok)

Magnes 400/54 Premium Shielded
Termostat powietrza FTS (-80 do 100 ºC)
Zestaw 27 cewek shimowych
4 niezależne kanały częstości radiowej
Sondy pomiarowe:

• 1H/19F/{15N-31P} PFG ATB szerokopasmowa, f=5 mm, 2H lock
• 1H/{15N-31P} PFG AutoX (indirect detection), f=5 mm, 2H lock

Magnes zaopatrzony jest również w dwie sondy umożliwiające rejestrację widm ciała stałego:

• T3 NB HX Double Resonance MAS - 1H-19F/31P-15N
• T3 NB HXY Triple Resonance MAS - 1H-19F/31P-13C/13C-15N

z maksymalną rotacją próbki do 18kHz

Komputer PC pracujący w systemie Linux Red Hat 5.3 z oprogramowaniem VnmrJ VERSION 2.3 REVISION A

Spektrometr NMR VARIAN Mercury 300 (1998 rok)

Magnes Oxford 300 MHz,
Dwa kanały RF: 1H-19F i BB sondy:

• odwrotna (indirect detection) 1H/{BB}, 2H lock, f=5 mm, zakres BB=31P-15N
• 1H/19F/13C/31P czterojądrowa f=5 mm

Stacja robocza: SUN Ultra 5, VNMR – wersja 6.1B

Tematyka badawcza

Część pomiarów prowadzonych w Pracowni NMR jest ściśle związana z tematyką badawczą Wydziału Chemii UAM. Dotyczy głównie określania struktury i stereochemii izolowanych i syntezowanych związków naturalnych. Istotną część stanowią badania oddziaływań wewnątrz- i międzycząsteczkowych w układach supramolekularnych oraz w związkach zawierających wiązanie wodorowe. Na wyróżnienie zasługują także prace związane z NMR-owską charakterystyką połączeń krzemometaloorganicznych oraz kompleksów metali przejściowych z biocząsteczkami, co powoduje duże zainteresowanie badaniami rezonansu magnetycznego niestandardowych jąder.

Znaczną część pomiarów stanowią widma rutynowe, sprawdzające przebieg prowadzonych reakcji i czystość otrzymywanych produktów. W ramach kursów dydaktycznych prowadzonych na Wydziale, część praktyczna zajęć ze spektroskopii odbywa się także w Pracowni NMR. Pracownia NMR świadczy również odpłatne usługi dla całego środowiska poznańskiego a także, sporadycznie, innym ośrodkom akademickim w Polsce.

Informacje dotyczące oddawanych do analizy próbek

W przypadku rejestracji widma 1H związków organicznych ilość próbki nie może być niższa niż 5 mg. W przypadku widm 13C lub 31P masa dostarczanej próbki musi być większa, najlepiej powyżej 20 mg. Próbka powinna być całkowicie rozpuszczalna w 0.7 ml dodawanego w pracowni rozpuszczalnika deuterowanego, gdyż cząstki stałe zakłócają jednorodność pola magnetycznego. Próbka bezwzględnie nie może zawierać nawet minimalnych ilości paramagnetycznych pozostałości poreakcyjnych.