Pracownia Badań Powierzchni Ciał Stałych
Quantachrome Autosorb iQ
Analizator Autosorb iQ firmy Quantachrome służy do pomiaru stopnia adsorpcji i desorpcji gazu na powierzchni ciała stałego z zastosowaniem określonej prężności pary nasyconej i statycznej metody objętościowej.
Urządzenie Autosorb iQ pozwala na pomiar objętościowy adsorpcji i desorpcji gazu przy ciśnieniu względnym w zakresie od 0,001 do wartości nieznacznie poniżej 1,0. Po dodaniu opcji analizy z kryptonem i dystrybucji mikro porów, dolna granica rozszerzana jest do 1x10-7. Omawiane dane objętościowo-ciśnieniowe mogą być redukowane przez oprogramowanie Autosorb iQ do powierzchni właściwej BET (metodą jednopunktową i/lub wielopunktową), powierzchni właściwej wg izotermy Langmuira, izoterm adsorpcji i/lub desorpcji, wielkości i rozkładu powierzchni porów, objętości i powierzchni mikro porów dzięki rozbudowanemu zestawowi systemowych procedur redukcji danych (tj. procedur obliczeniowych).
Przygotowanie próbek do analizy:
Naważka powinna wynosić 0,2-0,3g. Jeżeli spodziewamy się niskiej powierzchni współczynnik korelacji możemy poprawić zwiększając ilość badanego materiału. Pierwszym etapem jest odgazowanie próbki, dlatego należy podać jego temp. w zakresie od pokojowej do 300ºC.
Dostarczone próbki muszą być wstępnie wysuszone i odgazowane, gdyż niedopuszczalne jest poddawanie obróbce w urządzeniu Autosorb iQ materiałów nadmiernie zawilgoconych oraz takich, z których mogą wydzielać się pary o właściwościach korozyjnych lub kondensujące w przewodach aparatu.
Należy też podać rodzaj pomiaru jaki ma być wykonany (mikro pory, mezo pory, BET).
Czasami przydatne jest również zaznaczenie z jakim materiałem mamy do czynienia (węgiel, zeolit, MCM). Umożliwia to bowiem wybór odpowiedniego programu dla szczegółowych obliczeń. Jeżeli to możliwe należy dostarczyć materiał w formie zgranulowanej, gdyż pylenie w czasie odgazowania i analizy powoduje szybkie zanieczyszczanie filtrów i zakłócenia w pracy aparatu.
Aparat Setsys 1200 firmy Setaram
Aparat służy do pomiarów termograwimetrycznych DTG, DTA. Analiza termograwimetryczna to technika pozwalająca wnioskować o wielkości przemiany termicznej i o temperaturze w jakiej ta przemiana zachodzi. Pozwala także na oznaczenie poszczególnych składników badanej próbki.
Za pomocą komory wagowej lub wagi termograwimetrycznej (termowaga) mierzy się zmianę masy danej substancji w zależności od zmiany temperatury lub upływu czasu. Próbkę w naczyńku (z platyny lub tlenku glinu) umieszcza się w piecyku, który jest połączony z termowagą. Próbkę ogrzewa się z określoną prędkością do zadanej temperatury, która może sięgać 1000ºC. Pomiar temperatury odbywa się przy pomocy termopary, która znajduje się bezpośrednio przy naczyńku z próbą. Pomiary TGA prowadzi się w atmosferze utleniającej (powietrze) lub w atmosferze obojętnej (N2, He).
Przygotowanie próbek do analizy
Wymagana naważka to ok. 30 mg. Próbka musi być wysuszona do stałej masy, nie może to być materiał palny, wybuchowy, gwałtownie zwiększający objętość, „kipiący” podczas ogrzewania.
Różnicowy kalorymetr skaningowy DSC XP-10 firmy THASS
Pomiar przeprowadza się w oparciu o różnicową kalorymetrię skaningową z wykorzystaniem strumienia cieplnego. Rejestrowana zostaje różnica pomiędzy temperaturą próbki a wzorcem. Przepływ ciepła wydzielanego lub pochłanianego jest proporcjonalny do różnicy temperatur. Temperatura pieca mierzona jest za pomocą unikalnego platynowego czujnika PT 100, który zapewnia dużo wyższą dokładność i rozdzielczość niż powszechnie stosowane termopary.
Zalety:
- Optymalnie stabilna linia bazowa
- Szybkie tempa grzania i chłodzenia
- Bardzo mała stała czasowa przy dużej czułości
- Uniwersalny układ chłodzący
Charakterystyka techniczna:
- Zakres temperatury - 110 do 300ºC
- Tempo grzania/ chłodzenia 0,1 do 50ºC/min
- Dokładność temperatury ±0,1ºC
- Rozdzielczość pomiaru temperatury 0,01ºC
- Rozdzielczość sygnału DSC 0,1 µW
- Czułość kalorymetryczna 1 µW
- Zakres pomiarowy ± 300 mW
Pomiary można prowadzić. w powietrzu, azocie lub helu. z ustalonym tempem zmiany temperatury.
Przygotowanie próbek do analizy
Należy dostarczyć ok. 15 mg próbki. Musi być ona wysuszona do stałej masy, nie może to być materiał palny, wybuchowy, gwałtownie zwiększający objętość, „kipiący” podczas ogrzewania.
Wielokomorowy System Analityczny UHV firmy Specs
System analityczny przeznaczony jest do badań właściwości powierzchni litych i proszkowych ciał stałych i nanomateriałów w szerokim zakresie ciśnienia i temperatury.
Oferowane metody i techniki badawcze
System ultra wysokiej próżni UHV (ciśnienie bazowe w komorach analitycznych nie wyższe niż 2x10-8 mbara) umożliwia wykonywanie analiz różnymi technikami spektroskopii elektronowej.
Obecnie dostępne są następujące techniki pomiarowe:
- spektroskopia fotoelektronów (XPS)
- ze źródłem achromatycznym promieniowania rentgenowskiego
- ze skanującym źródłem monochromatycznym
- spektroskopia elektronów Augera (AES)
- spektroskopia fotoelektronów (UPS) ze źródłem promieniowania UV wzbudzanych za pomocą źródła helowego
- zmienno-temperaturowa mikroskopia SPM, z opcjami skaningowej mikroskopii tunelowej i mikroskopii sił atomowych STM/AFM